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上海液相色譜儀脫氣的必要性
流動相脫氣是HPLC系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據的一個很有效的措施。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降，如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限，泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子，但是到達檢測器流通池時，系統(tǒng)壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn)出來，在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。因此，為了保證液相色譜結果的準確性，脫氣是一個相當重要的環(huán)節(jié)。
上海液相色譜儀五種脫氣方法
1. 吹氦脫氣法
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價格較高，很少使用。
2. 超聲波脫氣法
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果zui差。
3. 在線脫氣法
HPLC儀器均可配置專門的在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。
4. 加熱回流法
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
5. 抽真空脫氣法
此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa，即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實驗的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
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