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10-27在高效液相色譜（HPLC）分析中，進針回測作為一種系統(tǒng)適用性驗證方法，通過在樣品序列中穿插對照品重復(fù)進樣，實時監(jiān)控儀器狀態(tài)穩(wěn)定性，已成為保障分析數(shù)據(jù)可靠性的核心手段。這一技術(shù)不僅符合ICH指導(dǎo)原則要求，更在制藥、食品檢測等領(lǐng)域形成標準化操作規(guī)范。一、技術(shù)原理與實施邏輯高效液相色譜...
高效液相色譜是應(yīng)用zuì多的色譜分析方法，高效液相色譜系統(tǒng)一般由溶劑輸送系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理與記錄系統(tǒng)組成，具體包括儲液器、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀或數(shù)據(jù)工作站等幾部分。其中輸液泵、色譜柱和檢測器是HPLC儀的關(guān)鍵部分。1、溶劑輸送系統(tǒng)：儲液器：用來貯存數(shù)量足夠、符合要求的流動相。配有溶劑過濾器，以防止流動相中的顆粒進入泵內(nèi)。脫氣器：脫氣的目的是為了防止流動相從色譜柱內(nèi)流出時釋放出氣泡進入檢測器，從而引起噪聲，不能正常檢測。輸液...
一套液相色譜儀系統(tǒng)大致分為五個部分：流動相前處理部分、輸液部分、進樣部分、分離部分和檢測部分。1、流動相前處理部分：流動相前處理主要包括過濾和脫氣，使用設(shè)備主要為溶劑過濾器、真空泵和超聲波。a、過濾：HPLC所用流動相必須預(yù)先過濾和脫氣，過濾的作用是防止顆粒性的雜質(zhì)堵塞系統(tǒng)，或影響單向閥的正常工作。過濾時需要注意濾膜的選擇，油膜和水系膜必須分開使用。水膜易有機溶劑溶解而進入系統(tǒng)導(dǎo)致泵流路和色譜柱頭的堵塞。b、超聲：超聲的作用是去除流動相中的氣泡。超聲時間一般在20min即可。...
LC-100液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?，F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有、快速、靈敏等特點。LC-100液相色譜儀操作步驟：1、打開電腦；2、打開主機、預(yù)熱；3、進入儀器工作站，聯(lián)機并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù)；4、啟動泵的動力系統(tǒng)預(yù)處理(排氣等)；5、檢查是否漏夜、柱壓是否正常；6、設(shè)置儀器方法，包括儀器的使用條件等；7、激活操...
在高效液相色譜分析系統(tǒng)中，對柱溫箱的要求越來越高，藥典及諸多新的分析方法，也對柱溫給出條件，由于柱溫箱可以jing確、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度，對于提高色譜柱的柱效，改善色譜峰的分離度，縮短保留時間，降低反壓，保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性，具有不可忽視的作用。使其成為高效液相色譜儀的重要配套裝置。柱溫箱的使用益處：1、可以使保留時間相對恒定，對需要進行的定性鑒別可提高其可信度；2、保留時間相對恒定是進行定量的基礎(chǔ)，不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性，同時，由于保留時間不同...
進樣閥主要依靠步進電機進行控制，應(yīng)用于樣品采集、液體進樣或流路轉(zhuǎn)換的自動部件。電動進樣閥的惰性流路可以勝任各種腐蝕性的液體，閥體內(nèi)部的觸液材料相互匹配，可有效形成密封、防止泄漏。工作原理：改產(chǎn)品的標準構(gòu)型為多通選擇型，即在運行過程中，僅有一個端口與公共口連通。產(chǎn)品由閥頭、步進電機、光耦、控制電路組成。閥頭內(nèi)部的通過定子與轉(zhuǎn)子緊密結(jié)合，形成有效密封。再經(jīng)由步進電機帶動內(nèi)部的轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，實現(xiàn)轉(zhuǎn)子與定子通路的連接，從而連接了共口與其他端口，以達到選擇進樣或分流的功能。轉(zhuǎn)子與定子表面的...
進樣閥，國內(nèi)多稱為回轉(zhuǎn)閥、旋轉(zhuǎn)閥、多通閥、多位閥等，主要分為手動、電動兩種操控方式：手動，又稱六通、手動高壓，其采用316不銹鋼閥體，PEEK、Vespel和陶瓷作為觸液材料，適用于多數(shù)低壓進樣高壓層析的系統(tǒng)，如HPLC，經(jīng)過長期應(yīng)用證明，這是一款性能優(yōu)異的六孔位、兩位置、手動帶一個注射口的手動切換。電動，又稱電動回轉(zhuǎn)閥、電動旋轉(zhuǎn)閥，主要依靠步進電機進行控制，應(yīng)用于樣品采集、液體進樣或流路轉(zhuǎn)換的自動部件。電動的惰性流路可以勝任各種腐蝕性的液體，閥體內(nèi)部的觸液材料相互匹配，可有...
EX1700-柱溫箱采用進口溫控器，溫控精度更高，使用壽命更長，專為積木式HPLC設(shè)計的，可以緊湊的放置在泵和檢測器的一側(cè)。上、下、左、右均有液路管進出口，使進出管路做到短，減少柱外效應(yīng)的同時，節(jié)省了實驗室空間。并可將其臥放。使整套儀器外觀變得整齊、美觀大方，使用也更加方便。EX1700-柱溫箱的主要特點：1、防氧化防腐蝕：本產(chǎn)品為分體式設(shè)計，恒溫內(nèi)膽鋁合金噴砂氧化，耐腐蝕不褪色。2、柱溫箱超低溫制冷模塊：本產(chǎn)品采用制冷片疊加技術(shù)，能使恒溫腔中心部分與外界室溫達到45℃溫差。...
在高效液相色譜分析系統(tǒng)中，對c18色譜柱溫度控制的要求越來越高。正確的控制色譜柱的溫度對于提高柱效、改善峰分離度、保證重現(xiàn)性、以達預(yù)期的分析結(jié)果，具有不容忽視的作用C18色譜柱應(yīng)用領(lǐng)域：強極性和堿性化合物、藥物、抗生素、肽和蛋白質(zhì)。性能優(yōu)點：1、使用高純度的硅膠基質(zhì)；2、流動相可以使用100%水溶液的高效液相色譜柱；3、對親水性化合物的保留強；4、對于堿性化合物分離良好。c18色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。下面，武漢恒信世紀科技有...
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